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紅外光譜法在空氣中游離二氧化硅含量測定上的應用

日期: 2017-07-24
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案例名稱: 紅外光譜法在空氣中游離二氧化硅含量測定上的應用

摘要:?游離二氧化硅含量是空氣中粉塵污染物測定的重要組成部分,本文采用標準曲線法測定二氧化硅含量,方法簡單,回收率效果理想。

在煤礦、金礦等礦石采集行業、陶瓷加工及耐火材料行業等工作現場,以及火力發電廠周邊的空氣中含有較多的游離二氧化硅。長期接觸此類空氣會損傷人的呼吸系統,嚴重的可能導致矽肺病,因此控制和監測空氣中游離二氧化硅含量顯得尤為重要。

空氣中游離二氧化硅主要成分為α-石英,本文參照“G BZ/T 192.4-2007 工作場所空氣中粉塵測定-第四部分:游離二氧化硅含量”選用標準曲線法測定樣品二氧化硅含量操作簡單,結果準確。

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關鍵詞: 紅外光譜法 ?藥品(食品)包裝材料 ?定性檢測


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· 原理

空氣中游離二氧化硅主要成分為α-石英,可采用標準α-石英建立標準曲線,再將樣品測定的吸光度值代入其中,從而得到樣品中游離二氧化硅含量。

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·?實驗條件

儀器及附件:

? ??FTIR-650 傅里葉變換紅外光譜儀

? ??壓片模具

? ??壓片機

? ??瑪瑙研缽

? ??紅外烘烤箱

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藥品:?

? ? 標準α-石英(純度99%)

? ??溴化鉀KBr (光譜純)

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·?樣品采集

根據測試目的,樣品采集地點、采集時間均有所不同,具體方法參見GBZ 159和GBZ/T 192.2或GBZ/T 192.1,濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時,可直接用于方法測定游離二氧化硅的含量。

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·?樣品前處理

準確稱量濾膜上粉塵的質量(G),然后將受塵面向內對折3次,放在瓷坩堝內,置于低溫灰化爐或電阻爐(小于600℃)內灰化,冷卻后,放入干燥器內待用。

稱取溴化鉀和灰化后粉塵樣品的混合樣250mg一起放入瑪瑙研缽中研磨混勻后,連同壓片模具一起放入干燥箱(110±5℃)中10min. ?將干燥后的混合樣品置于壓片模具中,加壓15~20MPa,持續約1min,制備出的錠片作為樣品。

取空白濾膜一張,同樣處理,作為空白對照樣品。

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· 標準曲線的建立

準確稱取大樣(標準α-石英與溴化鉀的混合樣,標準α-石英含量為10μg/mg)10.0mg、20.0mg、50.0mg、70.0mg、90.0mg(見表1、圖一),分別加入溴化鉀粉末240.0mg、230.0mg、.....、160.0mg。之后分別于瑪瑙研缽中混勻并全部轉移至壓片模具中,在壓片機下壓片。以空氣為背景掃描制得的錠片,記錄其900~600cm -1 的紅外譜圖。

紅外光譜法在空氣中游離二氧化硅含量測定上的應用

紅外光譜法在空氣中游離二氧化硅含量測定上的應用

以827~628cm -1 為基線,分別記錄標準曲線在800cm -1 的吸光度A,并以標準α-石英相對質量為縱坐標、以對應吸光度A值為橫坐標建立標準曲線,求出曲線方程及R2(見圖1)。

紅外光譜法在空氣中游離二氧化硅含量測定上的應用

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·?標準曲線的驗證:

準確稱取大樣的質量(精確至0.001g)加入溴化鉀粉末至總重量為250mg,然后將其全部轉移至壓片模具中壓片。

以空氣為背景掃描制得的錠片,記錄其900~600cm -1 的紅外譜圖。將800cm -1 附近的吸光度值代入標準曲線方程,計算出回收率(見表2)。

?紅外光譜法在空氣中游離二氧化硅含量測定上的應用

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·?總結

采用“標準曲線法”測定空氣中游離二氧化硅含量,操作簡單,方法準確,回收率驗證效果理想,是測定空氣中游離二氧化硅的理想測試方法。




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